糙米中有机氯农药拟除虫菊酯和多氯联苯残留量测定实验

1.  提取
 
准确称取5.0 g样品放入200 mL离心管中;加入40 mL乙酸乙酯和2 g无水硫酸钠,均质3次各1 min,用1O mL乙酸乙酯冲洗均质头,合并冲洗液。离心(2500 r/ min; 15 min; 25 ℃)收集上层澄清液。下层沉淀再加入40 mL乙酸乙酯,重复上述均质和离心过程。将合并的上层澄清液,旋转蒸发至近干,氮气吹干。二氯甲烷-正己烷(1 + 1)转移至10 mL离心管,定容至6 mL。高速离心 (3000 r/ min; 5 min)。
 
2.  净化
 
GPC装置:配备Environed GPC净化预柱150 mm×19 mm,净化柱300 mm×19 mm,两个2.4 mL定量环,Waters510液相色谱泵,486紫外吸收检测器。凝胶柱填充物为Bio-Beads SX3 200~400目。取上层澄清液4.8 mL进样到GPC,梯度淋洗,加入淋洗液3 mL正己烷、5 mL乙酸乙酯-正己烷(5 + 95)各 一次,5 mL乙酸乙酯-正己烷(20 + 80)两次,淋洗速度控制为1 mL/ min。收集 11.5 min之后的流动相90 mL,旋转蒸发浓缩(80 r/ min, 40C)至近干,氮气吹干。用正己烷定容至1 mL,制成备用样液。弗罗里桂土柱(6 mL/1000 mg)先依次 用5 mL乙酸乙酯-正己烷(20 + 80)、5 mL乙酸乙酯-正己烷(5 + 95)和5 mL正己烷预清洗。取0.5 mL备用样液过弗罗里硅土柱,弃去流出液。依次加入3 mL正己烷、5 mL乙酸乙酯-正己烷(5 + 95)各一次,5 mL乙酸乙酯-正己烷(20 + 80)两次淋洗,淋洗速度控制为1 mL/ min。收集淋洗液15 mL。旋转蒸发(80 r/ min, 40 ℃)至近干,氮气吹干。用正己烷定容至1 mL。GC/ECD检测。
 
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