测定动物源性食品中22种磺胺类残留量实验

1.  前处理
 
(1)液-液提取净化法
 
动物肝脏、肾、肌肉、水产品:称取5 g试样,精确至0.01 g。置于50 mL棕色离心瓶中,加入25 mL乙腈和无水硫酸钠,于液体混匀器中快速混匀1min,均质后以3000 r/min离心5min,将乙腈层移入100 mL棕色分液漏斗中。离心后的沉淀物再加入25 mL乙腈摇匀,于3000 r/min离心5 min,合并乙腈提取液。
 
牛奶:称取5 g试样,精确至0.01g。置于50 mL棕色离心瓶中,加入25 mL乙腈,涡旋混合l min,超声波提取30 s,3000 r/min离心10 min,过滤,待净化。
 
提取液中加入25 mL乙腈饱和正己烷溶液,振摇5 min,将底层乙腈溶液移入100 mL棕色鸡心瓶中,加入10 mL正丙醇,用旋转蒸发仪于45 ℃水浴中减压蒸发 至近干,氮气流吹干。残留物中加入1.00 mL乙腈-水溶液(1 + 1),超声30 s溶解残渣,将溶解液移入10 mL棕色离心管中,加0.5 mL乙腈饱和正己烷,以3000 r/min离心5 min,弃去正己烷溶液,将底层乙腈水溶液移入棕色样品瓶中,供液相色谱测定。
 
(2)固相分散微波辅助萃取法
 
动物肝脏、肾、肌肉、水产品:称取6 g C18填料置于玻璃研钵内,取2.0 g动物组织加至C18填料上用玻璃杵轻轻研磨30 s,使样品与填料均匀混合;装于50 mL聚四氟乙烯试管中,加入25 mL乙腈/水,旋涡振荡1 min放入家用微波炉中微波福照30 s,离心5 min,将乙腈层移入100 mL棕色分液漏斗中。离心后的沉淀物再加入25 mL乙腈摇匀,超声波提取30 s,于3000 r/min 离心5 min ,合并乙腈提取液。
 
牛奶:取2.0 g牛奶,置于玻璃研钵内,加入6 g硅藻土,另加入6 g C18填料,用玻璃杵轻轻研磨30 s,使样品与填料均匀混合;装于50 mL聚四氟乙烯试管中,加入25 mL乙腈-水溶液(1 + 1),旋涡振荡1 min,放入家用微波炉中微波辐照30 s,离心5 min,将乙腈层移入100 mL棕色分液漏斗中。离心后的沉淀物再加入25 mL乙腈摇匀,超声波提取30 s,于3000 r/min离心5 min,合并乙腈提取液。
 
提取液中加入25 mL乙腈饱和正己烷溶液,振摇5 min,将底层乙腈溶液移入100 mL棕色鸡心瓶中,加入10 mL正丙醇,用旋转蒸发仪于45 ℃水浴中减压蒸发至近干,用氮气流吹干。残留物中加入1.0 mL乙腈-水溶液(1 + 1),超声30 s溶解残渣,将溶解液移入10 mL棕色离心管中,加0.5 mL乙腈饱和正己烷,以3000 r/min离心5 min,弃去正己烷溶液,将底层乙腈水溶液移入棕色样品瓶中,供液相色谱测定。
 
2.  仪器参数
 
色谱柱:Aglient ZORBAX SB-C18,5 um,250 mm × 4.6 mm; 
 
流速:0.8 mL/min;
 
柱温:30 ℃;
 
进样量:30 uL;
 
测定波长:260 nm、275 nm、280 nm;
 
流动相:乙腈与15%甲醇-0.1%甲酸溶液。
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