气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正实验

1、气路系统 气路系统是气相色谱仪中极为重要的部件。气路系统主要指载气连续运行的密闭管路, 包括连接管线、调节测量气流的各个部件以及汽化室、色谱柱、检测器等。使用氢焰检测器 时,还需引入辅助气体,如氢气、空气等。它们流经的管路也属于气路系统。 由高压钢瓶供给的载气,先经减压表使气体压力降至适当值,再经过净化管进入色谱仪。 色谱仪上的稳压阀、压力表、调节阀、流量计等部件是用来调节、控制、测量载气的压力和 流速的。氢气、空气气路系统也分别装有相应的调节、控制、测量部件。 气路系统必须保持清洁、密闭,各调节、控制部件的性能必须正常可靠。 2、载气流速 载气流速是影响色谱分离的重要操作之一,必须经常测定。色谱仪上的转子流量计,用 以测量气体体积流速,但转子高度与流速并非简单的线性关系,且与介质有关。故需用皂膜 流量计加以校正。 (1)视体积流速( F′ CO) 用皂膜流量计在柱后直接测得的体积叫视体积流速。它不仅包括了载气流速,且包括了 当时条件下的饱和蒸汽流速。 (2)实际体积流速(FCO) PO:大气压,mmHg;PW:室温下的饱和水蒸气压,mmHg (3)校正体积流速(FC) 由于气体体积随温度变化,而柱温又不同于室温,故需作温度校正。 (4)平均体积流速( Fc ) 气体体积与压力有关。但色谱柱内压力不均,存在压力梯度,需进行压力校正。 Pi:柱入口处载气压力;Po:柱出口处载气压力,计算时 Pi、Po 单位要相同
气相色谱常以高压钢瓶气为气源,使用钢瓶必须安装减压表。

1、正确选择减压表。

减压表接口螺母与气瓶嘴的螺纹必须匹配。减压表上有两个弹簧压力表,示值大的指示钢瓶内的气体压力,小的指示输出压力。开启钢瓶时,压力表指示瓶内压力,用肥皂水检查接口处是否漏气。

2、准备净化管

(1)清洗净化管:先用 10%NaOH 溶液浸泡半小时,用水冲洗烘干。

(2)活化清洗剂:硅胶—120℃烘至蓝色;活性炭—300℃烘 2 小时;分子筛—550℃3 小时。不得超过 600℃

(3)填装净化管:三种等量净化剂依次装入净化管,之间隔以玻璃棉。标明气体出入口,出口处塞一玻璃棉。硅胶装在出口处。

3、管道的连接:用一段管子将净化管连接到减压表出口,净化管的另一端接一可达色谱仪的管子。开启气源,用气体冲洗一下,遂关气源,将管道接到仪器口。

4、检漏:保证整个气路系统的严密性十分重要,须认真检查,易漏气的地方为各接头接口处。

检漏方法

(1)开启气源,导入载气、调节减压标为 2.5 kg/cm2,先关闭仪器上的进气稳压阀。用小毛笔蘸肥皂水检查从气源到接口处的全部接口。

(2)将色谱柱接到热导检测器上,开启进气减压阀,并调节仪器上压力表:2 kg/cm。调转子流量计流速最大,堵住主机外侧的排气口,如转子流量计的浮子能落到底,则不漏气;反之,则需用肥皂水检查仪器内部各接口。

(3)氢气,空气的检查同前。

(4)漏气现象的消除:上紧丝扣接口,如无效,卸开丝扣,检查垫子是否平整,不能用时需更换。

5、载气流速的测定及校正

(1)将柱出口与热导检测器相连,在皂膜流量计内装入适量皂液。使液面恰好处于支管口的中线处,用胶管将其与载气相连。

(2)开启载气,调节载气压力至需要值,调节转子高度。一分钟后轻捏胶头,使皂液上升封住支管即会产生一个皂膜。

(3)用秒表记下皂膜通过一定体积所需的时间,换算成以 mL/min 为单位的载气流速。

(4)用上述方法,依次测定转子流量计高度为 0、5、10、15、20、25、30 格时的体积流速,然后测定另一气路的流速。

(5)再分别测量以氢气为载气的气路的流速。

(6)以转子流量计上转子的高度为横坐标,以视体积流速为纵坐标,绘制转子流量计的校正曲线,同时记录载气种类、柱温、室温、气压等参数。

(7)根据视体积流速,按下式可计算出实际体积流速

(8)据下式求出在柱温条件下载气在柱中的校正体积流速
注意事项
1、氢气减压表只许安装在自燃性气体钢瓶上

2、氧气减压表安装在非自燃性气体钢瓶上

3、安装减压表时,所有工具及接头,一律禁油

4、开启钢瓶时,瓶口不准对向人和仪器

5、净化管垂直安装,上口进气下口出气

6、凡涂过皂液的地方用滤纸擦干
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