核磁共振碳谱实验

2.去偶技术:为了简化核磁共振的谱图,把核与核之间直接、间接相互作用去掉所采取的技术。13C NMR 谱多采用宽带去偶(BB去偶),也叫质子噪声全去偶。13C NMRBB去偶可以是谱图简化,使交迭的偶合的多重峰,间并为单峰。每个峰代表一种类型的碳。同时,去偶可增强信噪比,多重峰的合并使信号增强,一般信号增强1-2 倍。 4、核的欧沃豪斯(NOE)效应 这个现象是 Overhauser 于 1953年在电子自旋和核自旋的样品中首先发现的。去偶可使信号增强的效应叫欧沃豪斯(NOE)效应。使信号增强的倍数叫 NOE 因子。 在一个样品体系的不同的基团中,各个核的 NOE 效应是不同的,既 NOE 因子不同,故各个峰增强的倍数并不相等,因此,在 BB碳谱实验中,碳数相同的峰的高度并不相同。亦既,碳谱 NMR 实验中峰的强度并没有严格的定量关系的存在。
1. 样品管的要求

核磁共振的样品管是专用样品管,由质量好的耐温玻璃做成,也有采用石英或聚四氟乙烯(PTFE)材料制成的。要求样品管无磁性,管壁平直、厚度均匀。样品管形状是圆筒型的,样品管的直径取决于谱仪探头的类型,外径可小到1mm,大到 25mm。常见的样品管直径有 5mm,10mm,2.5mm 三种。长度要求大于 150mm。本仪器使用的样品管是 5mm 的。

2.配制样品及要求

由于 13C NMR 谱信噪比较氢谱低,提高信噪比的方法之一就是加大样品的量。取样品 20mg左右,加入样品管,假如 0.5ml 氘代试剂,充分溶解。

要求样品与试剂充分混合,溶液澄清、透明、无悬浮物或其他杂质。

3.开机

参(同)实验二

4.锁场

参(同)实验二

5.匀场

参(同)实验二

6.调入碳谱采样参数

7.调节采样通道

参考:

7.调谐探头

此时可看到仪器分别调整碳和氢的共振频率,碳核调在 125MHZ,氢核调在500.135MHZ。

8.匀场或梯度匀场

参考:

9.采样

参考:

10.数据处理

参考:

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