元素分析法测定样品中的 C、H、N、S 含量实验

元素分析仪的 CHNS模式工作原理是使样品在纯氧环境下相应的试剂中燃烧,以测定有机物中的碳、氢、氮、硫的含量。具体则是利用垂直式燃烧管,将待测物质用锡/银舟包裹,置于自动样品供给器上,利用重力原理,定期加入1000 ℃左右燃烧管,注入氧气,利用氧化铜等氧化催化剂存和锡的助燃使样品燃烧温度高达 1800 ℃,促使样品完全燃烧,经过铜还原处理后,生成的CO2、H2O、N2 和 SO2 混合气体在载气氦气的传送下,经过特殊分离管利用气相色谱原理分离后,再利用热导检测器(TCD)分别测定其含量,再经资料处理机运算,即可自动列记碳、氢、氮、硫的重量百分比。其样品分析流程图如下:
开机程序
开启计算机,进入 WINDOWS 状态,拔掉主机尾气的两个堵头将主机的进样盘移到一边开启主机电源,待进样盘底座自检完毕即自转一周,将进样放回原处.

打开氦气和氧气,将气体的压力减压阀调至:He:0.2 MPa ; O: 0.25MPa启动 WINVAR 操作软件

操作程序

选择标样 STANDARD

进入标样的对话窗口,输入标样的名称,

SULPHANILIC ACID 苯磺酸, 可缩写成 SUL 输入 CHNS%的理论值选择 FACTOR SAMPLE 用于校正因子计算

选择 CALIBRATION SAMPLE 用于校正曲线计算

常规分析

仪器升温 A

进入 OPTIONS 选项功能,进入 PARAMETERS 功能

输入操作温度,: 炉 1: 1150 ℃; 炉 2: 850 ℃; 炉 3: 0 ℃仪器升温 B (节省氦气方式)

进入 SLEEP/ WAK UP 功能

激活 ACTIV REDUCE GASFLOW 功能

在 ACTIVE REDUCE GAS FLOW 栏中输入 10

激活 SLEEP NOW 功能

待温度升至指定温度后,再次进入 SLEEP/ WAK UP 功能,激活 WAKE UP 功能,

或直接激活 AUTO 功能

样品重量和名称的输入

进入 EDIT 编辑功能,然后进入 INPUT 功能

在 NAME 一栏输入样品名称,在 WEIGHT 一栏输入样品重量,建议样品测定顺序 (CHNS 模式)

1 个空白

3 个 RUN-IN ( 不称重样品,约 2-3 毫克)

3 个 SUL 苯磺酸(称重,约 2-3 毫克范围)

20 个样品 (根据样品性质称重)

2 个 SUL (苯磺酸,称重,约 2-3 毫克范围)

20 个样品 (根据样品性质称重)

2 个 SUL (苯磺酸,称重,约 2-3 毫克范围)

20 个样品 (根据样品性质称重)

标样的校正

检查 3 个标样数据是否平行,若平行,进入 MATH 功能,激活 FACTOR 功能若 3 个标样数据有一不平行,先进入 EDIT功能,然后进入 INPUT ,在两个标样上激活TAGGED

功能,再进入 MATH 功能后,进入 FACTOR SETUP,激活 COMPUT FACTORS FROMTAGGEDSTANDARDS(注上#号), 最后激活 MATH 功能中 FACTOR 功能,当天标样均需注#号.

若第二次分析样品时, 若3个标样数据平行,恢复FACTOR SETUP功能,即在此功能中激活

COMPUTE FACTOES SEQUENTIALL

分析周期启动

进入 SLEEP/ WAK UP 功能,激活 ACTIVE SLEEP TEMPREATURES 功能激活 OK, 使样品分析结束后,自动进入睡眠状态.

启动 AUTO ,进行样品分析

关机程序

分析结束后,主机自动进入睡眠状态,待降温至 750℃以下退出 WINVAR 操作软件(system-offline-exit),关闭计算机关闭主机, 开启主机的燃烧单元的门,散去余热

关闭氦气和氧气,将主机尾气的两个出口堵住
注意事项
1、 为了测量的准确性,用锡舟包裹样品时,应注意挤尽空气;

2、 在分析过程中不能随意打开燃烧单元的门,以免石英燃烧管突然遇冷,缩短寿命;

3、 含氟化含氟化合物的燃烧产物会严重腐蚀气路管壁,缩短仪器使用寿命,因此不适合做元素分析
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